Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

Общая характеристика работы

Актуальность темы. С интенсификацией техногенного воздействия на окружающую среду повышаются требования к методам анализа природных объектов, стабильности работы методик и метрологическим параметрам результатов определений. Контроль содержания токсичных гидридобразующих элементов (As, Sb, Se, Te) в этих объектах является актуальной и сложной задачей (низкий уровень содержаний, сложный матричный состав).

При анализе объектов с низкими содержаниями токсикантов широкое применение получил метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) с различными вариантами концентрирования элементов.

Устранение погрешностей, связанных с преждевременным испарением легколетучих элементов на стадии термической обработки и влияниями компонентов матрицы, проводят путем введения химических модификаторов матрицы (различных металлов и их соединений) и оптимизации условий работы печи. Модифицирующими свойствами обладает также и углерод в различных его модификациях за счет возможной адсорбции и удерживания определяемых элементов при достаточно высоких температурах пиролиза. Поэтому целесообразным представляется поиск и исследование свойств смешанного химического сорбента-модификатора на основе активированного угля и никеля; изучение его аналитических характеристик в варианте прямого ЭТААС определения As, Se, Sb, Те и с предконцентрированием их гидридов.

Диссертационная работа выполнена при поддержке грантов РФФИ № 03-03-96529-р2003юг-а, 06-03-32257-а, 06-03-96608-р-юг-а.

Цель работы. Разработка и исследование аналитических схем электротермического атомно-абсорбционного определения As, Se, Sb, Те с использованием никелевых модификаторов на основе активированного угля и техники дозирования его суспензии в графитовую печь спектрометра.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- синтез и исследование физико-химических свойств модификаторов на основе никеля (текстура, микроструктура, химическое состояние компонентов);

- исследование термостабилизирующих свойств никельсодержащих композиций и оценка возможности их использования в качестве модификаторов матрицы для ЭТААС определения элементов в объектах со сложной матрицей;

- кинетические и термодинамические исследования процессов, протекающих в графитовой печи, в присутствии никельсодержащего модификатора;

- разработка методики прямого ЭТААС определения элементов в природной воде и растительных материалах с использованием никельсодержащего модификатора и техники дозирования суспензий;

- разработка схемы анализа, включающей концентрирование гидридов элементов на никелевом сорбенте-модификаторе и последующее их ЭТААС определение по технике дозирования суспензии.

Научная новизна. Разработаны аналитические схемы ЭТААС определения элементов при использовании никельсодержащего сорбента-модификатора и техники дозирования суспензий.

Разработан никельсодержащий сорбент-модификатор на основе активированного угля для аналитических целей, получены данные об его структуре, модифицирующих и сорбционных свойствах.

Практическая значимость. Разработанные методики ЭТААС определения As, Se, Sb и Те с использованием Ni-содержащего активированного угля апробированы при анализе растительных материалов, природной и водопроводной вод.

На защиту выносятся:

- результаты синтеза и физико-химических исследований свойств Ni-содержащих материалов;

- данные по модифицирующей эффективности никельсодержащих материалов по отношению к As, Se, Sb и Те;

- результаты кинетических и термодинамических исследований процессов, протекающих в атомизаторе, в системах «определяемый элемент – никель-углеродный модификатор»;

- новые схемы электротермического атомно-абсорбционного определения As, Se, Sb и Те в водах и растительных материалах.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Всероссийской конференции по аналитической химии «Аналитика России 2004» (Москва, 2004), III Международной конференции по новым технологиям и приложениям современных физико-химических методов для изучения окружающей среды (Ростов-на-Дону, 2005), XVII Уральской конференции по спектроскопии (Новоуральск, 2005), II Международном симпозиуме «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» (Краснодар, 2005), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 2006), VII Европейском симпозиуме по электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (Санкт-Петербург, 2006).

Перейти на страницу:
1 2 3 4 5 6

Основы учения о биосфере
Основы учения о биосфере Все живые существа тесно связаны между собой и с окружающей средой, образуя экосистемы — сообщества взаимодействующих организмов. Экосистемой является и лишайник ...

Водные клопы гладыш, гребляк, плавт, водяной скорпион
Водные клопы: гладыш, гребляк, плавт, водяной скорпион Гладыш Гладыш (Notonecta glauca L.) относится к отряду клопов (Hemiptera), принадлежа к семейству гладышей (Notonectidae). Часто ...

Сортоиспытание сортов картофеля иностранной и отечественной селекции
Сортоиспытание сортов картофеля иностранной и отечественной селекции Актуальность работы. В напей стране картофель играет особую роль в обеспечении населения продовольствием, оставаясь н ...