Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

материала

Основа

Текстурные параметры

Σ S,

м2/г

Sμ,

2/г

Sме,

м2/г

ΣV,

см3/г

Vμ,

см3/г

Vме,

см3/г

Активиро-ванный

уголь

605

499

106

0,36

0,24

0,120

В условиях оптимальных режимов синтеза модификатора добавка никелевого реагента существенно не изменяет текстурные характеристики исходной композиции.

Результаты исследований углеродной основы синтезированных материалов методом электронной микроскопии (рис.1 а), свидетельствуют о том, что она представляет собой графитизированный углеродный материал, состоящий из разупорядоченно агрегированных микрокристаллов размером порядка 2 нм.

Частицы никеля разнодисперсны: на некоторых участках носителя имеют малые размеры: 5–10 нм; а на других – большие: >50 нм (рис.1б), причем, металл находится преимущественно в окисленном состоянии. Данные энерго-дисперсионного анализа образцов показали, что основными компонентами синтезированного материала являются углерод, никель и кислород, а присутствие посторонних примесей: Mg, Si, Al, P, S, Cl, K, Ca незначительно.

а) б)

углеродная (а) и никелевая (б) составляющие

Рисунок 1 – Строение никельсодержащего активированного угля

Максимальное содержание кислорода, а, следовательно, и окисленного углерода (~60%) наблюдается в никельсодержащем активированном угле, не подверженном температурной обработке (рис. 2А, табл.3), по сравнению с аналогичным

(А) – углерод (C1s), (В) – кислород (O1s)

и (С) – никель (Ni2p)

Рисунок 2 – РФЭС спектры никельсодержащего активированного угля, не подверженного

термической обработке

Таблица 3 – Химический состав поверхности

синтезированных материалов (СNi = 2%)

Образец

Концентрация элемента относительно углерода, ат.%

С

Cox

O

N

Ni

Ca

Mg

Ni-содержащий материал

100

58

57

1,3

2,7

0

0

Предварительно восстановленный Ni-содержащий материал

100

16

9

0

0,9

1,0

0,3

материалом, прокаленным в атмосфере аргона при 600ºС (содержание Cox ≈ 15–16%) (табл. 3). Положение компонентов спектров 1Сs и форма линии О1s (рис. 2В) в основном определяется связями в группировках СО и СООН.

Данные РФЭС свидетельствуют о десятикратном преобладании металла в виде Ni2+ по сравнению с Ni0. Расположение основной компоненты Ni2p3/2 (~ 856 эВ) во всех образцах соответствует соединениям типа Ni2O3 (рис. 2С). В образце, не подверженном термической обработке, присутствует в незначительном количестве нитрат никеля согласно расположению РФЭС линии азота (N1s). На стадии синтеза и высушивания модификатора-сорбента происходит практически полное разложение нитрата никеля до оксидных форм. В предварительно восстановленном образце содержание никеля в металлической форме невелико и составляет порядка 15%. Кроме того, в этом образце велика вероятность присутствия никеля в виде карбонила. Следует также отметить, что сопоставление данных РФЭС по содержанию никеля для образцов, синтезированных разными способами, (табл. 3) позволяет сделать вывод, что предварительное восстановление материала в инертной атмосфере приводит к объемному распределению никеля в частице активированного угля.

Перейти на страницу:
1 2 3 4 5 6 7 8

Ветеринарно-санитарная оценка варёных колбас при использовании различных добавок
Последнее десятилетие в России введены в эксплуатацию тысячи новых предприятий по производству различных колбасных изделий. Наибольшим спросом у населения пользуются вареные колбасы. Их ...

Земноводные. Социальный поведенческий комплекс
Существует еще один вид сложного поведения животных – это социальное (внутривидовое и межвидовое) поведение. Несмотря на то, что земноводным в основном свойственен «индивидуализм», для опре ...

Птицы. О гусеобразных
Птицы. О гусеобразных К многочисленному отряду гусеобразных, обитающих на всех материках земного шара, относятся утки, гуси, лебеди, казарки, гаги. ...