Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

Таким образом, структурные и химические свойства исследованной композиции свидетельствуют об универсальном характере ожидаемого модифицирующего действия при ЭТААС определении легколетучих элементов V и VI группы периодической таблицы. Так, их взаимодействие с наиболее предпочтительной оксидной формой никеля начинается, по-видимому, уже в жидкой фазе при подготовке анализируемой суспензии и далее на стадии высушивания в графитовой печи. При последующей термической обработке системы следует ожидать образование тугоплавких соединений уже с восстановленным никелем (арсениты, теллуриты и т.п.). Кроме того, благодаря высоко развитой поверхности частиц и порового пространства можно предположить, что материал должен обладать сорбционными свойствами, и тем самым будет эффективно решать проблему предварительного концентрирования элементов.

Модифицирующая эффективность никельсодержащего активированного угля

Сравнение атомизационных и пиролизационных зависимостей элементов в отсутствии модификатора, в присутствии раствора нитрата никеля, предварительно восстановленного металла и композиции на основе активированного угля (рис. 3) показало, что потери

1 – в отсутствии модификатора, и в присутствии:

2 – раствора нитрата никеля, 3 – предварительно восстановленного в ГП никеля, 4 – никельсодержащего активированного угля и 5 – восстановленного в ГП никельсодержащего активированного угля

Рисунок 3 – Пиролизационные и атомизационные зависимости мышьяка (а), сурьмы (б), теллура (в) и селена (г)

определяемых элементов в первом из перечисленных варианте происходили при самых низких температурах стадии термической обработки. Применение никельсодержащих модификаторов позволяет существенно повысить температуру пиролиза для всех исследуемых элементов. Композиция нитрат никеля – активированный уголь обеспечивает еще более высокие значения этого показателя и лучшую чувствительность определений (табл. 4) в сравнении с другими никелевыми модификаторами.

Следует отметить, что термическая стабильность селена (рис. 3г) несколько лучше в случае предварительно восстановленного никеля. При использовании раствора нитрата

Таблица 4 – Чувствительность ЭТААС определения

элементов

Модификатор

Характеристическая масса, пг

As

Se

Sb

Te

Без модификатора

Раствор нитрата никеля

Предварительно восста-новленный никель

Никельсодержащий активированный уголь

17

19

11

12

31

25

29

27

19

22

22

17

15

15

22

16

никеля и никельсодержащего активированного угля на пиролизационных зависимостях селена наблюдается минимум в районе 500–700°С. Это, по-видимому, связано с испарением элементарного селена за счет восстановления углеродом оксидных форм никеля до металла и выхода в газовую фазу печи продуктов взаимодействия. Использование процедуры предварительной термической обработки в графитовой печи никельсодержащего активированного угля позволяет достичь той же термической стабильности, что и в случае предварительно восстановленного раствора нитрата никеля.

Полученные результаты показывают, что при взаимодействии никельсодержащего активированного угля с аналитом происходит совмещение действия в конденсированном состоянии двух компонентов: никеля и углеродсодержащего материала.

Изучение влияния массы никеля, вносимой в атомизатор, на величину аналитического сигнала элементов показало (рис. 4), что в случае внесения раствора нитрата никеля требуется 0,5–1,0 мкг никеля для стабилизации элементов, а в случае никельсодержащего активированного угля достаточно 0,1 мкг никеля. Дальнейшее увеличение массы вносимого в графитовую печь никеля не приводит к увеличению аналитического сигнала (для As и Sb наблюдается монотонное уменьшение сигнала, начиная с 4 мкг).

Перейти на страницу:
1 2 3 4 5 6 7 8 9

Двуствочатые моллюски
Двуствочатые моллюски ...

Изучение механизма изомеризационной рециклизации методом молекулярной механики
Изучение механизма изомеризационной рециклизации методом молекулярной механики В последние годы круг соединений, способных к рециклизации, расширился за счет производных пиридиниевых сол ...

Мухи
Эти миниатюрные создания проявляют удивительную способность ощущать окружающий мир, целенаправленно действовать соответственно обстановке, быстро двигаться, ловко манипулировать своими коне ...